Download disini dalam bentuk .doc
Sintesis Kalsium Karbonat
Presipitat dengan Metode Bubbling
I.
Tujuan
Mengetahui sintesis
dari kalsium karbonat presiptat
II.
Landasan Teori
Kalsium
merupakan unsure dari golongan alkali tanah, kalsium bersimbol Ca dengan nomor
massa 20, memiliki karakteristik sebagai berikut :
Berat atom : 40,078
Bentuk Kristal : Kristal berpusat muka
Kerapatan : 1,54
Titik lebur : 851 ⁰C
Titik didih : 1440 ⁰C
Energy sublimasi : 192,6 Kj/Mol pada 25⁰C
Energi ionisasi : 215 eV
Jari jari atom : 132 pm
(S. syukri.1999.609)
Jika tidak ada dolomite maka dipakai batu kapur yang bila
dibakar akan terurai sebagai berikut.
Magnesium, kalsium, stronsium, dan barium tersebar secara
luas dalam mineral-mineral dan didalam laut. Terdapat cukum banyak batu kapur
dolomit
dan karnalit, KCl.
6
.
(cotton, f.a.g.wilkinson.2007.261)
Kalsium merupakan unsur
ke-5 yang paling banyak melimpah dikerak bumi, Kalsium karbonat merupakan
sumber utama dari kalsium.
Kalsium karbonat adalah
senyawa kimia yang penting yang terdiri dari satu atom kalsium terikat pada
satu atom karbon dan tiga atom oksigen, atau dalaam rumus molekulnya adalah
. Nama nama umum untuk senyawa batu
kapur, kalsit, aragonite, kapur dan marmer. Dan sementara mengandung substansi
ynag masing-masing memiliki proses yang berbeda yang mendasari pembentukanya.
Kalsium karbonat digunakan dalam semen dan mentir, memproduksi kapur, dalam
industry baja, industry kaca, dan sebagai batu hias.
Ketika kalsium karbonat terjadi kontak dengan air jenuh
dengan karbon dioksida membentuk senyawa larut, kalsium bikarbonat. Dibawah
tanah, ini sering mengarah pada pembentukan gua. Reaksinya adalah sebagai
berikut
Kalsium karbonat yang
digunakan dalam industri-industri cat, karet, dan kertas harus mempunyai mutu
yang tinggi, terutama kemurnian dan kehalusannya, (0,15-0,25μ). Industri
makanan, kosmetik, farmasi, dan antibiotik mempunyai persyaratan yang lebih
berat. Kalsium karbonat semacam ini dibuat secara kimia. (Soemargono,
dkk.2007.14)
Kalsium karbonat memiliki rumus molekul
, memiliki warna dasar putih serta
biasanya dapat dijumpai dengan mudah dikalsit, batu kapur, batu gamping dan
juga batu marmer. Kalsium karbonat juga banyak terdapat pada stalagmit dan
stalakit yang biasanya terletak didaerah daerah pegunungan tinggi. Untuk
kalsium karbonat yang berada pada stalagmite dan stalaktit, asal musalnya dari
tetesan air tanah yang mengendap untuk jangka waktu yang sangat lama, yakni
ribuan hingga jutaan tahun yang lalu.
Kalsium karbonat presipitat merupakan kalsium karbonat yang
halus, dimurnikan,dan hasil sintesis. Kalsium karbonat presipitat biasanya
digunakan sebagai aditif dalam lem, plastik, karet, tinta, kertas, farmasi,
suplemen gizi dan banyak aplikasi berat lainnya. Secara khusus, aragonit
kalsium karbonat presipitat, yang berbentuk seperti jarum partikel dengan
sangat tinggi rasio aspek, memiliki efek meningkatkan lentur kekuatan dan dampak
kekuatan karet dan plastik saat digunakan sebagai filler pada produk
ini. Karena efek ini, PCC digunakan dalam bemper mobil dan dashboard sebagai
pengisi dimasukkan ke dalam resin termoplastik dan polypropylene.
Kalsium
karbonat presipitat ketika disintesis dengan media air akan membentuk tiga
macam kristal, yaitu kalsit, vaterit, dan aragonit. Terbentuknya macam-macam
bentuk Kristal ini dipengaruhi oleh temperatur, pH larutan, derajat saturasi,
kecepatan aliran CO2 bila menggunakan metode karbonasi, serta adanya bahan
aditif. Setiap fase membutuhkan kondisi lingkungan dan energi penyusunan yang
berbeda. Pada rentang temperatur 10⁰C hingga 40⁰C,
fase yang terbentuk berupa kalsit dan vaterit. Pada rentang temperatur 60⁰C-80⁰C
dihasilkan aragonit dan kalsit. Sementara ketiga fase kristal muncul di antara
kedua rentang ini. Jadi, fase vaterit hanya terbentuk pada rentang temperatur
tertentu dan mencapai fraksi optimum pada temperatur 35⁰C.
(Fitria, Nurul,dkk.2012.B-30)
Kalsium karbonat presipitat (Precipitate
Calcium Carbonate, PCC) mendapat perhatian karena memiliki banyak aplikasi
dalam berbagai bidang diantaranya dalam pembuatan kertas, karet, cat, dalam
industri makanan, dan dalam bidang hortikultura. Aplikasi dari PCC ditentukan
oleh beberapa parameter diantaranya morfologi, ukuran, luas permukaan dan
sebagainya [1]. PCC mempunyai tiga macam bentuk kristal yaitu kalsit, aragonit,
dan vaterit dengan struktur kristal berturut-turut rhombohedral, orthorombic,
dan hexagonal [2]. Kalsit merupakan fasa yang stabil pada temperatur ruang,
sementara vaterit dan aragonit merupakan fase metastabil yang dapat
bertransformasi ke dalam fase stabil (kalsit).
(Lailiyah, Qudsiyyatul dkk.2011.1)
Kalsium
kabonat presipitat sering disebut dengan PCC mempunyai tiga macam bentuk
kristal yaitu kalsit, aragonit, dan vaterit dengan struktur Kristal
berturut-turut rhombohedral, orthorombic, dan hexagonal [2].
Kalsit merupakan fase yang stabil pada temperatur ruang, sementara vaterit dan
aragonit merupakan fase metastabil yang dapat bertransformasi ke dalam fase
stabil (kalsit) [1]. Perbedaan yang tampak dari ketiga struktur fase yang
dimiliki CaCO3 yaitu pada jumlah atom O yang mengelilingi setiap atom Ca.
Formasi struktur yang terjadi pada kalsit, vaterit, dan aragonit secara
berturut-turut adalah CaO6, CaO8, dan CaO9. (Lailiyah, Qudsiyyatul dkk.2011.1-2)
Sintesis
PCC dapat dilakukan salah satunya melalui metode karbonasi. Metode ini memiliki
keunggulan yaitu pemakaian kembali gas CO2 hasil kalsinasi untuk pengaliran
filtrat yang dihasilkan. Metode karbonasi meliputi tahapan kalsinasi, hidrasi
dan presipitasi [7].Batu kapur mula-mula dikalsinasi dan CaO hasil kalsinasi
dilarutkan dalam asam nitrat. Filtrat yang dihasilkan kemudian dialiri dengan
gas CO2. Pada penelitian yang telah dilakukan Lailiyah, dkk (2010) sintesis PCC
dengan hasil optimum dilakukan pada laju alir 1,41 L/menit [8]. Untuk
mengetahui pengaruh laju alir CO2 terhadap sintesis PCC diperlukan penelitian
dengan variasi laju alir 0,5;1;1,5 dan 2L/menit. (Prasetia, Fanny dkk.2015.C-6)
Kalsium
karbonat presipitat ketika disintesis dengan media air akan membentuk tiga
macam kristal, yaitu kalsit, vaterit, dan aragonit. Terbentuknya macam-macam
bentuk Kristal ini dipengaruhi oleh temperatur, pH larutan, derajat saturasi,
kecepatan aliran CO2 bila menggunakan metode karbonasi, serta adanya bahan
aditif. Setiap fase membutuhkan kondisi lingkungan dan energi penyusunan yang
berbeda. Pada rentang temperatur 10⁰C hingga 40⁰C, fase yang terbentuk
berupa kalsit dan vaterit. Pada rentang temperatur 60⁰C-80⁰C dihasilkan aragonit
dan kalsit. Sementara ketiga fase kristal muncul di antara kedua rentang ini.
Jadi, fase vaterit hanya terbentuk pada rentang temperatur tertentu dan
mencapai fraksi optimum pada temperatur 35⁰C. (Fitria, Nurul,dkk.2012.B-31)
Banyak
faktor yang mempengaruhi pembentukan fase dan morfologi pada produk kalsium
karbonat presipitat diantaranya temperatur , Ph larutan , dan penambahan zat
aditif, dan supersaturasi.
Kalsit
merupakan fase PCC yang paling stabil dan banyak digunakan dalam industri cat,
kertas, magnetic recording, industri tekstil, detergen, plastik, dan
kosmetik. Berbeda dengan kalsit, aragonit mempunyai aplikasi sebagai filler
kertas yang menjadikan sifat-sifatnya lebih baik seperti high bulk,
kecerahan, tak tembus cahaya, dan kuat. Sebagai filler aragonit lebih baik dadi
pada kalsit dalam polivinil alkohol atau polipropilen komposit, sedangkan
vaterit biasanya digunakan sebagai katalis, teknologi separasi, dan agrochemical.
Partikel vaterit berongga merupakan partikel dari CaCO3 yang digunakan dalam
aplikasi kelas tinggi yaitu sebagai filler, granula, dan aditif dalam makanan
maupun industri farmasi (Lailiyah,
Qudsiyyatul dkk.2011.2)
Kalsium
karbonat presipitat merupakan kalsium karbonat yang halus, dimurnikan,dan hasil
sintesis. Kalsium karbonat presipitat biasanya digunakan sebagai aditif dalam
lem, plastik, karet, tinta, kertas, farmasi, suplemen gizi dan banyak aplikasi
berat lainnya. Secara khusus, aragonit kalsium karbonat presipitat, yang
berbentuk seperti jarum partikel dengan sangat tinggi rasio aspek, memiliki
efek meningkatkan lentur kekuatan dan dampak kekuatan karet dan plastik saat
digunakan sebagai filler pada produk ini. Karena efek ini, PCC digunakan
dalam bemper mobil dan dashboard sebagai pengisi dimasukkan ke dalam
resin termoplastik dan polypropylene. (Fitria, Nurul,dkk.2012.B-31)
Penggunaan
PCC tersebar di berbagai industri antara lain industri cat, kertas, karet,
makanan, kosmetik dan antibiotik [4]. Selain itu PCC secara khusus dikembangkan
sebagai bahan bioaktif, drug delivery dan suplemen nutrisi [5]. Untuk berbagai
industri tersebut, Indonesia masih mengimpor PCC sebesar 30-40 juta kg per
tahun dan selalu mengalami peningkatan setiap tahunnya. (Prasetia, Fanny
dkk.2015.C-7)
III.
Prosedur
Kerja
·
Alat :
§ Gelas beker
§ Gelas ukur
§ Pipet
§ Timbangan digital
§ Ayakan
§ Corong kecil
§ Tissue
§ Termometer
§ Kertas saring
§ Oven
§ Alat pemanas
§ Gergaji pemotong kapur
§ Flow meter
§ Pengaduk magnetik (hot plate) dan stirrer magnetic
§ XRD
·
Bahan :
§
presipitat
§ Aquades
§ Gas
§ HCl
12 M
§ N
OH 25%
·
Cara Kerja
Penelitian
ini diawali dengan pembuatan larutan Ca
yang dilakukan dengan mereaksikan CaO hasil
kalsinasi batu kapur pada 900⁰C dengan HCl (10 Molar). Larutan Ca
kemudian ditambah dengan larutan N
OH dan aquades hingga pH awal 10. Total
volume larutan adalah 100 ml. Setelah larutan siap, kemudian dilakukan proses
karbonasi (bubbling) selama 10 menit dengan variasi temperatur karbonasi
30⁰C,
50⁰C,
dan 70⁰C
serta variasi laju aliran gas C
2, 5, dan 7 SCFH. Selama proses karbonasi
temperature karbonasi dijaga konstan dan diaduk menggunakan magnetic stirrer
dengan kecepatan konstan. Hasil endapan dari proses karbonasi disaring
menggunkan kertas saring kemudian dikeringkan pada temperatur 90⁰C
selama kurang lebih
24 jam. Produk yang
dihasilkan berupa serbuk. Karakterisasi sampel serbuk yang dilakukan adalah
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).
|
BATU
KAPUR
|
|
KALSINASI
|
|
CaO
|
|
DILARUTKAN DALAM HCL
|
|
Ca
|
|
Ca
|
|
N
|
|
AQUADES
|
|
LARUTAN
|
|
KARBONISASI
|
|
DISARING
|
|
DIKERINGKAN
|
|
pH awal 10
|
|
XRD
|
|
Variasi laju aliran 2,5,7
Variasi temperatur 30⁰C, 50⁰C, 70⁰C
|
IV.
Hasil Dan
Pembahasan
Pada proses karbonasi ke dalam larutan Ca
, gas
dialirkan dengan metode bubbling sehingga
membentuk senyawa CaC
berdasarkan
reaksi :
Ca
+ 2N
OH +
+
O à Ca
+ 2N
Cl + 2
O
A. Pengaruh Temperatur
Temperatur merupakan salah satu faktor penting dalam
pembentukan fase dam morfologi pada Ca
. Pada penelitian ini digunakan tiga variasi
temperatur yaitu 30⁰C,
50⁰C, dan 70⁰C. Adapun factor yang
mempengaruhi pembentukan fase dan morfologi pada produk kalsium karbonat
presiptat diantaranya temperature, pH larutan, penambahan zat aditif, dan supersturasi.
Suhu harus dijaga agar tetap konstan untuk menjaga hasil dari reaksi,
Berdasarkan pola difraksi pada Gambar.2 terlihat bahwa pada
temperatur 30⁰C
terbentuk fase kalsit dan vaterit. Pada temperatur 50⁰C terbentuk fase kalsit, aragonit, dan vaterit.
Pada temperatur ini ketiga fase dari Ca
terbentuk
karena berada pada temperatur intermediet. Pada temperatur 70⁰C hanya fase aragonit dan
aragonit saja yang terbentuk. Hal ini mengindikasikan bahwa temperatur
mempengaruhi pembentukan fase dari Ca
.
Perubahan polimorf darii Ca
terhadap suhu
ini disebabkan karena vibrasi termal. Aragonit terbentuk pada temperatur tinggi
karena aragonit mengikat 9 atom O dan paling banyak dibandingkan dari fase yang
lain. Pada temperatur tinggi akan memperoleh tambahan energi dari vibrasi
termal sehingga dapat mengikat atom O lebih banyak dan singkatnya jari-jari
atom meningkat seiring peningkatan suhu. Hal inilah yang menyebabkan aragonit
hanya terbentuk pada temperatur tinggi.
B. Pengaruh Laju Aliran Gas
pada temperatur 30⁰C
Laju aliran gas
mempunyai
peranan dalam pembentukan fase dari kalsium karbonat presipitat.
Berdasarkan pola difraksi pada Gambar. 3 terlihat bahwa seiring
peningkatan laju aliran gas
, fase vaterit akan mulai terbentuk.
Terlihat pada laju aliran rendah hanya fase kalsit saja yang dominan terbentuk.
Fase vaterit muncul seiring peningkatan laju aliran gas
. Hal ini dikarenakan pada laju aliran
tinggi yaitu 7 SCFH maka jumlah gas
yang
ditambahkan akan semakin banyak dan akan mempertinggi kelarutan dari gas
itu
sendiri didalam larutan. Pada keadaan ini akan terjadi pengumpulan ion-ion
,
, dan
sehingga akan meningkatkan supersaturasi dari
larutan. Keadaan supersaturasi tinggi akan mempermudah dan mempercepat proses
pengintian dan pengendapan yang mana keadaan ini akan membatasi transformasi
fase vaterit menjadi kalsit. Sedangkan pada laju aliran gas
rendah
akan menurunkan supersaturasi larutan karena kurangnya ketersediaan dari gas
sehingga supersaturasi larutan pun rendah.
Pada keadaan supersaturasi rendah pembubaran fase vaterit akan terjadi lebih
baik sehingga mempercepat transformasi dari fase vaterit menjadi fase kalsit.
Dengan demikian, pada laju aliran rendah hanya terbentuk fase kalsit
C. Pengaruh Laju
Aliran Gas
pada
temperatur 50⁰C
Pola
difraksi pada Gambar. 5 menunjukkan pembentukan fase pada variasi laju aliran
gas
pada temperatur 50⁰C. Pada temperatur ini ketiga fase terbentuk
dan seiring dengan peningkatan laju aliran gas
fase metastabil menghilang dan hanya terdapat
fase kalsit di mana fase kalsit merupakan fase yang paling stabil.
Terlihat
pada Gambar. 6 bahwa seiring peningkatan laju aliran gas
fase metastabil dari Ca
(aragonit dan vaterit) lenyap. Hal ini
dimungkinkan karena fase-fase metastabil tersebut bertransformasi menjadi fase
stabil seiring peningkatan laju alirran gas
.
D. Pengaruh Laju Aliran Gas
pada
temperatur 70⁰C
Pengaruh laju aliran gas
pada temperatur 70⁰C dapat terlihat pada Gambar. 7. Berdasarkan
pola difraksi pada Gambar. 7 terlihat bawa pada temperatur 70⁰C terbentuk dua fase yaitu
aragonit dan kalsit. Terlihat bahwa seiring dengan peningkatan laju aliran gas
fraksi volume fase aragonit semakin menurun.
Fase aragonit terbentuk
pada supersaturasi rendah sehingga pada laju aliran rendah partikel aragonit
terbentuk. Ketersediaan gas
pada laju aliran rendah semakin sedikit
sehingga menurunkan supersaturasi larutan yang menyebabkan partikel aragonit
terbentuk pada kondisi ini. Selain itu aragonit mempunyai struktur Ca
sehingga selain membutuhkan temperatur tinggi
dalam pembentukannya, ion
kalsium juga membutuhkan keteraturan tinggi
dalam mengikat dan menyusun atom O yang mengelilinginya. Hal inilah yang
menyebabkan pembentukan partikel aragonit berada pada temperatur tinggi dan
dengan laju aliran gas
rendah. Seiring dengan meningkatnya laju
aliran gas
maka keseimbangan dalam menyusun atom-atom O
akan terganggu sehingga sulit untuk menyusun struktur Ca
. Hal inilah yang menyebabkan partikel
aragonit semakin menurun seiring dengan meningkatnya laju aliran gas
, sebaliknya partikel kalsit semakin
meningkat karena partikel kalsit hanya membutuhkan 6 atom O untuk mengelilingi
ion kalsium.
Pada penelitian ini kita
menggunakan XRD yang diketahui XRD
merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal, ukuran
kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu
ketika dianalisa
menggunakan
XRD akan memunculkan puncak – puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini
tidak dapat untuk mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf.
Metode
difraksi umumnya digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui
yang terkandung dalam suatu padatan dengan cara membandingkan dengan data
difraksi dengan database yang dikeluarkan oleh International Centre for
Diffraction Data berupa PDF Powder Diffraction File (PDF).
Dan juga menggunakan pengaduk magnetic ( hot
plate) dan magnetic stirrer yang dimana, Hot
plate stirrer dan Stirrer bar (magnetic stirrer) berfungsi untuk menghomogenkan suatu larutan
dengan pengadukan. Pelat (plate) yang terdapat dalam alat ini dapat dipanaskan
sehingga mampu mempercepat proses homogenisasi.
Prinsip kerja :
·
Hot plate magnetic stirrer
digunakan untuk memasak/ meramu segala macam bahan nutrisi dengan melibatkan
pengaduk dan pemanas.
·
Pengadukan dan pemanas
yang dihasilkan oleh alat ini bersumber pada energi listrik.
·
Besarnya kecepatan
pengaduk dan pemanasan dapat diatur berdasarkan keperluan.
·
Memanaskan (plate) yang
terdapat dalam alat inisehingga mampu mempercepat proses homogenisasi.
Dan juga Flow meter merupakan instrumen
guna mengukur aliran dari suatu fluida baik liquid ( liquid flowmeter), sludge
( sludge flow meter) maupun gas ( flow meter gas), baik bertemperatur rendah
hingga temperatur tinggi. Dalam memilih flow meter harus disesuaikan dengan kondisi
fluid dan fungsi
flowmeter itu sendiri. Karakteristik dari fluida yang diukur oleh flow meter sangat
luas mulai dari tingkat corosive fluida dimana untuk fluida yang tingkat
keasamannya tinggi.
V.
Kesimpulan
Berdasarkan
hasil penelitian ini dapat disimpulkan bawa fase kalsit terbentuk pada setiap
proses karbonasi, sedangkan fase vaterit terbentuk pada temperatur rendah
dengan laju aliran gas
tinggi serta fase aragonit terbentuk pada
temperatur tinggi dengan laju aliran gas
rendah.
Penelitian
ini dapat dikembangkan lagi dengan metode yang berbeda untuk mendapatkan ketiga
fase dari kalsium karbonat presipitat dengan kemurnian tinggi. Metode yang
dapat digunakan yaitu dengan pencampuran larutan
dan Ca
untuk mendapatkan vaterit lebih murni.
Aragonit dapat terbentuk pada temperatur tinggi sehingga perlu dilakukan
penelitian lebih lanjut pada temperatur yang lebih tinggi.
Dan
juga dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa suhu mempengaruhi dalam
pembentukan fase dan morfologi pada kalsium karbonat presiptat.
Daftar Pustaka
Cotton,
F.a.g. Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik
Dasar. Jakarta. UI-pres
Fitria, Nurul Apriliani, dkk. 2011.
Pengaruh Penambahan Larutan MgCl2 pada Sintesis
Kalsium Karbonat Presipitat Berbahan Dasar Batu Kapur dengan Metode Karbonasi.
Vol. 1, No. 1, ISSN: 2301-928X. hal b30-34. Surabaya ; FMIPA FISIKA ITS
Prasetia, Fanny, dkk. 2015.
Sintesis
Precipitated Calcium Carbonate (Pcc) Dari Batuan
Kapur Alam Dengan Metode Karbonasi (Kajian Laju Alir
Gas Co2). Isbn :978-602-0951-05-8.
Hal C6-10. Surabaya; Fmipa Kimia Universitas Brawijaya
Lailiyah Qudsiyyatul, dkk. 2010. Pengaruh Temperatur dan Laju Aliran Gas
pada
Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat
dengan Metode Bubbling. Vol .1,No.1, hal
1-5.
Surabaya.
FMIPA FISIKA ITS
Soemargono dan Mut’tasim Billah. 2007. Pembuatan Kalsium Karbonat dengan Bittern
dan Gas Karbon Dioksida Secara Kontinyu. Vol.11, No.1, Hal 14-21. Reaktor.
S, syukri. 1999. Kimia
Dasar 2. Bandung. ITB
S, Syukri. 1999. Kimia
Dasar 3. Bandung. ITB